EDTA溶液配制參考步驟
1、0.02mol?L-1 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
在臺秤上稱取 3.8g 乙二胺四乙酸二鈉，溶于 100mL 去離子水中，微熱溶解后，轉(zhuǎn)移到 500mL 試劑瓶中，再加入 400mL 去離子水，搖勻。如有混濁，應(yīng)過濾。
2、以 CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定 EDTA 溶液
?。?）0.02mol?L-1 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
準(zhǔn)確地稱取在 110℃ 干燥的CaCO3基準(zhǔn)物 0.3～0.4g（準(zhǔn)確至 0.1mg）于小燒杯中，蓋 以表面皿，加少量去離子水潤濕后，緩慢地滴加 1:1 的 HCl 3～5mL，用水把可能濺到表面 皿上的溶液沖洗杯中，加熱至完全溶解。冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移到 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖均勻。
?。?）標(biāo)定
a．強(qiáng)堿性介質(zhì)中用此法
用 25mL 移液管移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 25.00mL 于 250mL 的錐形瓶，加入 25 mL 水、2mL 鎂溶液、 5mL 10%NaOH 溶液和綠豆大小的鈣指示劑，搖均勻后，用 EDTA 溶液滴定到 溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)，記錄消耗 EDTA 溶液的體積，平行三次，要求消耗體積 的極差小于 0.05mL。根據(jù)CaCO3的質(zhì)量和消耗 EDTA溶液的體積，計(jì)算 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。
b.氨性緩沖溶液中用此法
用 25mL 移液管移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 25.00mL 于 250mL 的錐形瓶，加入 10mL pH≈ 10 氨緩沖溶液和 2 滴鉻黑 T 指示劑，搖均勻后，用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色， 即為終點(diǎn)，記錄消耗 EDTA 溶液的體積，平行三次，要求消耗體積的極差小于 0.05mL。根據(jù) CaCO3 的質(zhì)量和消耗 EDTA 溶液的體積，計(jì)算 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。
3、以 ZnO 為基準(zhǔn)物標(biāo)定 EDTA 溶液
?。?）0.02mol?L-1 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
準(zhǔn)確稱取在 800～1000℃ 灼燒過的 ZnO 基準(zhǔn)物 0.2～0.3g（準(zhǔn)確至 0.1mg）于小燒杯中， 加少量去離子水潤濕后，緩慢地滴加 1:1 的 HCl 5mL，同時(shí)攪拌至完全溶解。然后，將溶液 定量轉(zhuǎn)移到 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度并搖均勻。
?。?）標(biāo)定
用 25mL 移液管移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250mL 的錐形瓶，加入約 30mL 水，2 滴二甲酚橙指 示劑，搖均勻后，先加 1:1 的氨水至溶液由黃色剛變橙色，然后滴加 20% 六次甲基四胺至溶 液呈穩(wěn)定的紫紅色后，再多加 3mL。用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為 終點(diǎn)，記錄消耗 EDTA 溶液的體積。平行三次，要求消耗體積的極差小于 0.05mL。根據(jù) ZnO 的質(zhì)量和消耗 EDTA 溶液的體積，計(jì)算 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。
