微量分析是化學(xué)分析方法的一種，用于測(cè)定微量物質(zhì)的方法．被測(cè)物質(zhì)的許可量?jī)H約為常量的百分之一。重量約為1~15毫克，體積約為0.01~2毫升。分為微量定性分析和微量定量分析，采用點(diǎn)滴反應(yīng)和顯微結(jié)晶反應(yīng)．試劑用量少。但應(yīng)有高度靈敏性，儀器小巧，構(gòu)造特殊。操作復(fù)雜，技術(shù)要求較高。
微量分析適用于極少量物質(zhì)的分析，該方法已經(jīng)應(yīng)用了許多年了—比如，馬爾施的砷檢驗(yàn)法和奈斯勒的氨檢驗(yàn)法—而作為一種標(biāo)準(zhǔn)分析操作法的微量分析則是20世紀(jì)發(fā)展起來(lái)的。它主要是奧地利格拉茨大學(xué)的普列格爾和埃米希兩人工作的結(jié)果。定量微量分析方法在很大程度上是對(duì)傳統(tǒng)常量方法的高度改進(jìn)和提高。
微量分析一般指樣品中待分析元素含量很低,通常含量在μg/g數(shù)量級(jí)或幾十、幾百個(gè) μg/g數(shù)量級(jí)水平,均稱為微量。當(dāng)含量更低時(shí).如在ng/g數(shù)量級(jí)或以下時(shí)應(yīng)稱其為痕量。在農(nóng)業(yè)環(huán)境樣品中,大量的分析工作是屬于微量(或痕量)分析。如土壤中銅、鉛、鋅、銘、鐐、鎘、碑、汞的分析,蔬菜、糧食及農(nóng)、畜、水產(chǎn)品中重金屬分析均屬于微量分析。
微量分析對(duì)試劑的質(zhì)量要求較高,對(duì)試劑的純度及雜質(zhì)含量都要求較高,一般必須使用分析純及其以上的試劑。有些分析純的試劑在使用之前要檢查試劑空白是否符合要求再?zèng)Q定使 用,特別是易污染雜質(zhì),如鉛、鋅的檢查。樣品化學(xué)處理時(shí),大量使用的鹽酸、硝酸、氫氟 酸、高氯酸、硫酸等,是試劑引起空白高的主要原因。
在同等規(guī)格的試劑中,尤其是鹽酸應(yīng)特 別注意。建議在有條件的實(shí)驗(yàn)室,樣品處理時(shí)盡量使用優(yōu)級(jí)純的酸更為可靠。在標(biāo)準(zhǔn)配制時(shí), 要使用優(yōu)級(jí)純及其以上的試劑,在原子吸收、原子熒光、發(fā)射光譜及質(zhì)譜的分析中,元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制要使用99.99%以上或光譜純的高純單質(zhì)(或氧化物)試劑配制,所用的酸要使用高純?cè)噭?所用水要求電阻率在3MΩ?cm以上。
